analisis kandungan sulfat

Memuat...

Selasa, 04 Juni 2013

ANALISIS KANDUNGAN SULFAT DALAM SAMPEL CAIR



BAB I
PENDAHULUAN

1.1.      Latar Belakang
Dewasa ini, masalah pencemaran lingkungan menjadi salah satu topik yang ramai dibicarakan. Salah satunya adalah pencemaran air. Hal ini disebabkan karena air merupakan salah satu kebutuhan esensial bagi makhluk hidup. Seiring dengan meningkatnya jumlah penduduk dunia, maka kebutuhan akan air pun ikut meningkat. Oleh karena itu, masih banyak penduduk yang menggunakan sumber air alam untuk memenuhi kebutuhan airnya. Namun, telah banyak sumber air yang mengalami pencemaran. Akibatnya, sumber air tersebut menjadi berbahaya untuk digunakan dalam kehidupan sehari-hari. Salah satu bahan pencemar dalam pencemaran air adalah ion sulfat. Ion sulfat berasal dari air limbah cucian, seperti cucian laundry dan mobil. Kandungan sulfat dalam air limbah ini diperoleh dari penggunaan detergen.
Salah satu bahan tambahan pada detergen adalah filler (bahan pengisi). Bahan pengisi merupakan bahan tambahan detergen yang tidak mempunyai kemampuan meningkatkan daya cuci, tetapi hanya menambah kuantitas. Salah satu contohnya adalah sodium sulfat (Na2SO4). Oleh karena itu, air limbah cucian yang menggunakan detergen memiliki kandungan sulfat. Jika air limbah cucian ini dibuang ke lingkungan maka akan memberikan dampak negatif yang tergantung dari konsentrasi sulfat dalam air limbah tersebut. Oleh karena itu, perlu diketahui kandungan ion sulfat di dalam air limbah cucian sehingga dapat memperkirakan apakah kandungan sulfatnya masih berada di bawah ambang batas dan lingkungan masih sanggup untuk menetralisis ion sulfat tersebut atau tidak.

1.2.      Tujuan
Adapun tujuan penyusunan makalah ini di antaranya adalah sebagai berikut.
  1.    Mempelajari metode analisis kandungan sulfat dalam sampel cair.
  2. Mengetahui kandungan sulfat dalam air limbah laundry sehingga dapat menyimpulkan apakah masih berada dalam ambang batas lingkungan atau tidak.  

BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

2.1.   Detergen
Detergen merupakan salah satu produk industri yang banyak digunakan di dalam kehidupan manusia. Detergen biasanya digunakan sebagai bahan pencuci atau pembersih, seperti untuk mencuci pakaian. Detergen umumnya mengandung surfaktan, yang berfungsi sebagai bahan pembasah (wetting agents) yang menyebabkan turunnya tegangan permukaan air. Penurunan tegangan permukaan air mengakibatkan air lebih mudah meresap ke dalam pakaian yang dicuci. Selain itu, molekul-molekul surfaktan membentuk ikatan di antara partikel kotoran dan air karena sifatnya yang bipolar. Oleh karena itu, partikel kotoran yang menempel pada pakaian terlepas dan terlarut dalam air (Adinata, 2012).
Jenis surfaktan yang biasa digunakan dalam detergen adalah alkylbenzene sulphonate (ABS) yang bersifat resisten terhadap dekomposisi biologis. Namun, surfaktan jenis ABS telah digantikan oleh linear alkyl sulphonate (LAS) yang dapat diuraikan oleh bakteri, contohnya dodesilbenzensulfonat. LAS memiliki tingkat biodegradasi sebesar 90%, sedangkan ABS hanya sebesar 50-60%. Surfaktan memberikan beberapa dampak negatif, seperti dapat menyebabkan permukaan kulit menjadi kasar, menghilangkan kelembaban alami kulit, serta menyebabkan iritasi pada tangan (panas, gatal, dan mengelupas) jika pH-nya tinggi (Adinata, 2012).

Air sungai yang tercemar limbah detergen dapat menyebabkan kematian bagi flora dan fauna yang hidup di sungai. Selain itu, zat yang terdapat dalam limbah detergen dapat memacu pertumbuhan eceng gondok dan gulma air sehingga dapat mengakibatkan ledakan jumlah tanaman tersebut. Ledakan jumlah tanaman tersebut akan mengakibatkan pendangkalan dan menyumbat aliran air sungai. Di sisi lain, tanaman yang menutupi permukaan air akan menghambat masuknya sinar matahari dan oksigen ke air. Hal ini akan berdampak pada kualitas air dan ikan-ikan menjadi sulit untuk bertahan hidup (Adinata, 2012).
Detergen terurai dalam hitungan minggu hingga bulan. Padahal, persyaratan ekolabel memberikan jangka waktu penguraian limbah detergen di lingkungan alam hanya dua hari. Selain itu, detergen dalam air buangan dapat meresap ke air tanah atau sumur-sumur masyarakat. Air yang tercemar limbah detergen ini tidak baik bagi kesehatan karena dapat menyebabkan kanker akibat menumpuknya surfaktan di dalam tubuh (Adinata, 2012).
Bahan lain yang terkandung dalam detergen adalah filler (pengisi). Filler adalah bahan tambahan detergen yang tidak mempunyai kemampuan meningkatkan daya cuci, tetapi hanya menambah kuantitas. Salah satu contohnya adalah sodium sulfat (Na2SO4). Zat tersebut terkadang tidak dapat dihancurkan oleh mikroorganisme sehingga menyebabkan pencemaran lingkungan, seperti menurunnya kualitas kesuburan tanah (Adinata, 2012).

Sulfat merupakan sejenis anion poliatom dengan rumus SO42- yang memiliki massa molekul 96,06 satuan massa atom. Ion sulfat terdiri dari atom pusat sulfur yang dikelilingi oleh empat atom oksigen dalam susunan tetrahedral. Ion sulfat bermuatan negatif dua dan merupakan basa konjugat dari ion hidrogen sulfat (bisulfat), HSO4-, yang merupakan basa konjugat dari asam sulfat, H2SO4 (Aprianti, 2008).


Sulfat secara luas terdistribusi di alam dan dalam air alam, terutama dalam air limbah industri. Salah satunya adalah air buangan limbah industri kertas dan pertambangan yang memiliki kadar sulfat yang tinggi karena oksidasi dari pirit. Konsentrasi sulfat di dalam air alam umumnya terdapat dalam jumlah yang sangat besar (Aprianti, 2008).
Peningkatan kadar sulfat dapat ditentukan dengan timbulnya bau, rasa tidak enak dari air serta masalah korosi pada perpipaan. Hal ini diakibatkan oleh reduksi sulfat menjadi hidrogen sulfida dalam kondisi anaerobik sesuai dengan persamaan berikut.
SO42- + bahan organik     anaerobik      S2- + H2O + CO2
S2- + 2H+                  H2S
H2S + 2O2     bakteria       H2SO4
H2SO4 merupakan asam kuat yang selanjutnya akan bereaksi dengan logam-logam yang merupakan bahan dari pipa yang digunakan sehingga terjadi korosi. Sementara itu, masalah bau disebabkan karena terbentuknya H2S yang merupakan suatu gas yang berbau (Aprianti, 2008).

2.3.   Penentuan Sulfat (SNI 06-6989.20-2004)
Penentuan sulfat dilakukan dengan metode turbidimetri. Pada metode ini digunakan reagen kondisi dan kristal barium klorida. Prinsipnya yaitu terbentuknya koloid BaSO4 berupa larutan keruh karena anion sulfat akan bereaksi dengan barium klorida dalam suasana asam. Larutan ini kemudian diukur dengan menggunakan spektrofotometer pada panjang gelombang 420 nm (Aprianti, 2008).
Batas kadar sulfat terlarut yang terdapat dalam air yang dapat diukur adalah 1-40 mg/L pada panjang gelombang 420 nm (SNI 06-2426-1991). Ion sulfat diendapkan dalam suatu medium HCl dengan BaCl2 sehingga terbentuk koloid barium sulfat.
                                    SO42- + BaCl2 ↓ putih BaSO4 + 2Cl-


BAB III
METODOLOGI PENELITIAN

3.1.   Alat dan Bahan
Alat-alat yang digunakan antara lain spektrofotometer UV-Vis Thermo Scientific Genesys 20, stirrer hotplate, magnetik stirer, neraca analitik (Mettler AE 200), serta peralatan gelas yang umum digunakan di laboratorium. Sementara itu, bahan-bahan yang digunakan terdiri dari sampel air limbah laundry, natrium sulfat (Na2SO4), reagen kondisi, kristal barium klorida dihidrat (BaCl2.2H2O) dan aquadest.

3.2.      Persiapan Sampel
Sampel air limbah laundry diambil dari salah satu laundry di daerah Panam, Pekanbaru. Sampling dilakukan pada tanggal 17 Mei 2013 mulai pukul 15.00 WIB. Sampel yang diambil kemudian dimasukkan ke dalam botol plastik dan ditutup rapat. Selanjutnya sampel dibawa ke laboratorium dan dilakukan proses pengukuran.

3.3.      Pembuatan Larutan
3.3.1.      Larutan Induk Sulfat 100 ppm
Larutan induk sulfat 100 ppm dibuat dengan cara melarutkan 0,1479 gram garam Na2SO4  dalam 1 L larutan. Langkah kerjanya dimulai dengan menimbang 0,1479 gram garam Na2SO4 lalu melarutkannya dalam air suling. Selanjutnya, larutan ini dipindahkan ke dalam labu takar 1 L. Peralatan yang digunakan untuk melarutkan garam Na2SO4 tersebut dibilas dengan air suling lalu air bilasannya juga dimasukkan ke dalam labu takar tersebut. Air suling ditambahkan kembali hingga mencapai tanda batas pada labu takar. Larutan kemudian dihomogenkan.

3.3.2.      Larutan Standar Sulfat
Larutan induk sulfat 100 ppm dipipet sebanyak 5, 10, 15, 20 dan 25 mL ke dalam labu takar 100 mL. Masing-masing larutan diencerkan dengan aquadest sampai tanda batas lalu dihomogenkan sehingga diperoleh larutan standar sulfat 5, 10, 15, 20 dan 25 ppm.

3.3.3.      Larutan Kondisi
Larutan kondisi dibuat dengan cara mencampurkan 2,5 mL gliserol dengan suatu larutan yang mengandung 1,5 mL HCl, 5 mL etanol 95%, 15 mL aquadest dan 3,75 gram NaCl.

3.4.       Prosedur Kerja
3.4.1.      Identifikasi Sulfat dalam Sampel secara Kualitatif 
a.  Sampel dipipet sebanyak 20 mL dan dimasukkan ke dalam Erlenmeyer. 
b.  Reagen kondisi ditambahkan sebanyak 1 mL lalu campuran distirer hingga homogen. 
c.  Kristal BaCl2.2H2O sebanyak 0,08 g ditambahkan lalu distirer kembali selama 1 menit. Jika terbentuk larutan yang keruh (berwarna putih) maka sampel positif mengandung sulfat.

3.4.2.      Identifikasi Sulfat dalam Sampel secara Kuantitatif
3.4.2.1.      Penentuan Panjang Gelombang Optimum
a.   Larutan standar 10 ppm dipipet sebanyak 20 mL dan dimasukkan ke dalam Erlenmeyer. 
b.  Reagen kondisi ditambahkan sebanyak 1 mL lalu campuran distirer hingga homogen. 
c.  Kristal BaCl2.2H2O sebanyak 0,08 g ditambahkan lalu distirer kembali selama 1 menit.
d.  Larutan dimasukkan ke dalam kuvet pada alat spektrofotometer dan diukur absorbansinya pada rentang panjang gelombang 400-450 nm dengan interval 5 nm. 
e.  Kurva antara absorbansi dan panjang gelombang dibuat. 
 
3.4.2.2.      Penentuan Waktu Kestabilan Warna
a.       Larutan standar 10 ppm dipipet sebanyak 20 mL dan dimasukkan ke dalam Erlenmeyer. 
b.      Reagen kondisi ditambahkan sebanyak 1 mL lalu campuran distirer hingga homogen. 
c.       Kristal BaCl2.2H2O sebanyak 0,08 g ditambahkan lalu distirer kembali selama 1 menit.
d.      Larutan dimasukkan ke dalam kuvet pada alat spektrofotometer dan absorbansinya diukur tiap interval 1 menit pada menit 5-20 pada panjang gelombang optimumnya. 
e.       Kurva antara absorbansi dan waktu dibuat.

3.4.2.3.      Pembuatan Kurva Kalibrasi
a.       Larutan standar 0, 5, 10, 15, 20 dan 25 ppm dipipet sebanyak 20 mL dan masing-masing dimasukkan ke dalam Erlenmeyer. 
b.      Reagen kondisi ditambahkan sebanyak 1 mL lalu campuran distirer hingga homogen. 
c.       Kristal BaCl2.2H2O sebanyak 0,08 g ditambahkan lalu distirer kembali selama 1 menit.
d.      Larutan dibiarkan hingga tercapai waktu kestabilan warna. 
e.       Absorbansi larutan diukur pada panjang gelombang optimum dengan spektrofotometer.
f.       Kurva kalibrasi dari data-data yang diperoleh dibuat sehingga diperoleh persamaan regresi linier.

3.4.2.4.      Penentuan Kandungan Sulfat dalam Sampel
a.       Sampel dipipet sebanyak 20 mL dan dimasukkan ke dalam Erlenmeyer. 
b.      Reagen kondisi ditambahkan sebanyak 1 mL lalu campuran distirer hingga homogen. 
c.       Kristal BaCl2.2H2O sebanyak 0,08 g ditambahkan lalu distirer kembali selama 1 menit.
d.      Larutan dibiarkan hingga tercapai waktu kestabilan warna, yaitu 10 menit. 
e.       Absorbansi larutan diukur pada panjang gelombang optimum dengan spektrofotometer.
f.       Kandungan sulfat dalam sampel dapat diketahui dari kurva kalibrasi dengan membuat plot dari absorban dan konsentrasi sulfat standard serta hasilnya dinyatakan dalam ppm.


BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN

1.1.      Hasil
1.1.1.      Kurva Kalibrasi Sulfat
Pengukuran absorbansi larutan standar sulfat (SO42-) dilakukan pada waktu kestabilan koloid 10 menit dan panjang gelombang 420 nm. Data pengukuran absorbansi yang diperoleh ditampilkan dalam Tabel 1.
Tabel 1. Nilai absorbansi dari beberapa konsentrasi larutan standar sulfat
Konsentrasi (ppm)
Absorbansi
0
0
5
0.074
10
0.108
15
0.133
20
0.197
25
0.252

Data pada Tabel 1 di atas dibuat dalam bentuk grafik seperti yang diperlihatkan pada Gambar 2 di bawah ini.

Gambar 2. Kurva kalibrasi sulfat yang menunjukkan hubungan antara absorbansi terhadap konsentrasi

1.1.2.      Penentuan Konsentrasi Sulfat dalam Sampel
Nilai absorbansi terukur dari sampel yang telah diencerkan 20 kali adalah 0,105. Adapun perhitungan konsentrasi sulfat dalam sampel adalah sebagai berikut.
          

         
                            
              
              
                         
                          ppm

Konsentrasi sulfat yang sebenarnya adalah:
[sampel] = [hasil pengenceran] x factor pengenceran
                                       = 10,667 x 20
                                       = 213,34 ppm

4.2.   Pembahasan
            Pada praktikum ini dilakukan analisis kadar sulfat dalam sampel air limbah laundry dengan menggunakan spektrofotometer UV-VIS berdasarkan prinsip turbiditas/kekeruhan. Kekeruhan ini terjadi karena sulfat yang ada dalam sampel bereaksi dengan kristal BaCl2.2H2O dan reagen kondisi sehingga membentuk koloid tersuspensi. Semakin tinggi konsentrasi sulfat dalam sampel maka akan semakin keruh pula larutan yang terbentuk.
            Ada dua zat yang ditambahkan ke dalam sampel, yaitu kristal BaCl2.2H2O dan reagen kondisi. Penambahan kristal BaCl2.2H2O bertujuan agar ion sulfat dalam sampel berikatan dengan ion Ba2+ dari kristal sehingga terbentuk garam BaSO4. Kelarutan garam ini sangat kecil dalam air sehingga akan mengendap dalam bentuk endapan koloid putih. Pengukuran spekrofotometri tidak dapat dilakukan jika sulfat berada dalam bentuk endapan. Oleh karena itu, ditambahkan reagen kondisi untuk menstabilkan koloid yang terbentuk sehingga garam BaSO4 berada dalam bentuk koloid tersuspensi.
Reagen kondisi terbuat dari campuran HCl 37 %, NaCl, etanol 96 %, gliserol, dan aquadest. Adanya campuran HCl 37 % dan NaCl menyebabkan reagen kondisi bersifat sebagai buffer asam. Oleh karena itu, penambahan reagen kondisi ini bertujuan untuk menjaga pH larutan agar tetap konstan karena jika pH berubah maka sulfat di dalam sampel pun akan berubah bentuk. Apabila pH > 8, sulfat akan membentuk ion sulfida (S2-), sedangkan jika pH < 8, sulfat cenderung berada dalam bentuk H2S yang merupakan suatu gas yang berbau busuk. Selain itu, gliserol dan etanol dalam reagen kondisi bertujuan untuk menstabilkan suspensi koloid BaSO4 yang terbentuk setelah ditambahkan BaCl2.2H2O dan menghasilkan larutan yang menjadi agak kental. Kekentalan ini akan menjaga suspensi koloid stabil dan merata (endapan tidak mengendap) sehingga kekeruhan dapat diukur pada spektrofotometer.
Namun, sebelum pengukuran absorbansi dilakukan, terlebih dahulu harus diketahui panjang gelombang optimum dan waktu kestabilan warna dari suspensi koloid yang akan diukur. Panjang gelombang optimum adalah panjang gelombang yang memberikan nilai absorbansi tertinggi. Pengukuran panjang gelombang optimum ini divariasikan dari 400 nm hingga 450 nm dengan interval 5 nm. Dari pengukuran ini didapatkan bahwa panjang gelombang optimumnya berada pada 420 nm, yaitu dengan nilai absorbansi sebesar 0,077. Hasil yang diperoleh ini sesuai dengan panjang gelombang optimum pada berbagai literatur.
Setelah data panjang gelombang optimum diperoleh, dilakukan pengukuran waktu kestabilan warna, yaitu waktu ketika suspensi koloid yang terbentuk berada dalam kondisi stabil. Waktu kestabilan warna ini ditandai dengan nilai absorbansi yang sama pada range waktu tertentu. Pengukuran waktu kestabilan warna dilakukan pada menit 5-20 dengan interval 1 menit. Pengukuran ini memperoleh hasil bahwa kestabilan warna terjadi pada range 9-13 menit dengan nilai absorbansi sebesar 0,093. Oleh karena itu, pengukuran nilai absorbansi larutan harus dilakukan pada rentang waktu kestabilan tersebut, yang dalam hal ini kami memilih pengukuran pada menit ke-10.
Hasil pengukuran panjang gelombang optimum dan waktu kestabilan warna kemudian digunakan untuk mengukur absorbansi larutan standar dengan variasi konsentrasi 0, 5, 10, 15, 20, dan 25 ppm. Larutan standar 0 ppm merupakan larutan blanko yang berfungsi sebagai faktor koreksi terhadap pelarut dan reagen yang digunakan. Oleh karena itu, pada pengukuran blanko ini nilai absorbansi yang diperoleh harus 0 (nol) karena yang diukur adalah serapan untuk pelarut dan reagennya. Dengan demikian, diharapkan pada pengukuran larutan standar dan sampel yang diukur adalah serapan sulfatnya. Data pengukuran ini menunjukkan bahwa semakin tinggi konsentrasi larutan standar maka semakin tinggi pula nilai absorbansinya. Hubungan ini membentuk garis linier dalam grafik yang menunjukan bahwa absorbansi adalah fungsi dari konsentrasi.
Garis regresi yang diperoleh memiliki persamaan y = 0,009x + 0,009 dengan nilai R2 sebesar 0,980. Nilai ini menunjukan bahwa linearitas dari kurva adalah baik dan dapat digunakan dalam penentuan konsentrasi sampel. Nilai absorbansi sampel air limbah laundry yang diperoleh adalah 0,105 setelah diencerkan sebanyak 20 kali. Hal ini dilakukan karena nilai absorbansi sampel berada di luar range kurva kalibrasi sehingga harus dilakukan pengenceran agar nilai absorbansi yang terukur berada pada range kurva kalibrasi. Setelah melalui perhitungan, diperoleh konsentrasi sulfat dalam sampel tersebut adalah 213,34 ppm.
Penelitian ini menunjukkan bahwa kadar sulfat dalam sampel air limbah laundry yang diambil masih berada di bawah ambang batas menurut Permenkes No.416/MENKES/PER/IX/1990, yaitu 400 ppm untuk kualitas air bersih dan Permenkes No.429/MENKES/PER/IV/2010, yaitu 250 ppm untuk kualitas air minum. Namun demikian, sampel air limbah ini tetap tidak baik untuk dikonsumsi karena dari segi fisik telah berwarna keruh sehingga tidak sesuai dengan parameter air bersih. Selain itu, di dalam sampel tersebut kemungkinan juga mengandung zat-zat lainnya yang berbahaya jika dikonsumsi. Di sisi lain, ditinjau dari segi kualitas air bersih, penelitian ini menunjukkan bahwa kadar sulfat ini masih dapat diterima oleh lingkungan karena daya dukung lingkungan masih sanggup untuk menetralkannya. Namun, sampel ini tidak hanya mengandung sulfat sehingga belum dapat disimpulkan apakah sampel ini ikut berkontribusi dalam mencemari lingkungan perairan sekitar atau tidak.


BAB V
PENUTUP

5.1.   Kesimpulan
            Beberapa hal yang dapat disimpulkan dari laporan praktikum ini adalah sebagai berikut.
1.      Air limbah laundry mengandung ion sulfat yang dapat mencemari lingkungan perairan jika kadarnya melebihi ambang batas.
2.      Pengukuran sulfat dilakukan menggunakan spektrofotometer UV-Vis dengan prinsip turbiditas (kekeruhan).
3.      Konsentrasi sulfat dalam sampel air limbah laundry yang diambil adalah 213,34 ppm.
4.      Konsentrasi sulfat dalam sampel ini masih berada di bawah ambang batas untuk kualitas air minum, yaitu 250 ppm dan untuk kualitas air bersih, yaitu 400 ppm.

5.2.   Saran
            Penelitian ini sebaiknya terus dikembangkan, misalnya dengan melakukan penelitian lanjutan untuk menguji kandungan sulfat dalam air limbah cucian yang menggunakan detergen dari berbagai jenis. Selain itu, dapat pula dilakukan analisis untuk mengetahui kandungan parameter lainnya dalam air limbah cucian sehingga dapat disimpulkan apakah limbah tersebut turut berpartisipasi dalam pencemaran lingkungan atau tidak.









DAFTAR PUSTAKA

Adinata, H. 2012. Penentuan Kandungan Fosfat, Sulfat dan Sulfida Air Sungai Siak dan Sungai Kampar dari Hasil Penyaringan Konvensional yang Dimodifikasi untuk Mendapatkan Air Baku Air Minum. FMIPA-UR, Pekanbaru.
Aprianti, M. 2008. Analisis Kandungan Boron, Seng, Mangan dan Sulfat dalam Air Sungai Mesjid sebagai Air Baku PDAM Dumai. FMIPA-UR, Pekanbaru.
Khopkar, S. M. 2003. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI-Press, Jakarta.
Riskanita, S. 2012. Analisis Kandungan Seng, Sulfat dan Sulfida dalam Air Lindi TPA Muara Fajar Pekanbaru. FMIPA-UR, Pekanbaru.